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简要描述:六氟化硫(SF6)作为一种示踪气体,广泛应用于通风场压防灭火技术中检测采空区或火区漏风通道、漏风量以及确定火区内的火源位置等方面。示踪气体SF6 的分析,主要是利用色谱法,选用一台具有电子捕获检测器(ECD)的色谱仪完成测定,我们选用1690E188bet金宝慱亚洲体育官网 进行测试。基本原理:电子捕获检测器是一种有选择性的高灵敏度的检测器,因其只对具有电负性(指分子或原子捕获电子生成负离子的几率)的组份产生的信号,适
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捷岛GC1690六氟化硫(SF6)188bet金宝慱亚洲体育官网 简介:
品名:188bet金宝慱亚洲体育官网
型号:六氟化硫(SF6)188bet金宝慱亚洲体育官网
生产厂家:捷岛
六氟化硫(SF6)作为一种示踪气体,广泛应用于通风场压防灭火技术中检测采空区或火区漏风通道、漏风量以及确定火区内的火源位置等方面。示踪气体SF6的分析,主要是利用色谱法,选用一台具有电子捕获检测器(ECD)的色谱仪完成测定,我们选用1690E188bet金宝慱亚洲体育官网 进行测试。基本原理:电子捕获检测器是一种有选择性的高灵敏度的检测器,因其只对具有电负性(指分子或原子捕获电子生成负离子的几率)的组份产生的信号,适用于分析含卤素分子的物质以及含O、S、N、P等原子的物质,灵敏度随物质电负性的增强而增强,因此广泛应用于多卤,多硫化合物的分析。
一、捷岛GC1690六氟化硫(SF6)188bet金宝慱亚洲体育官网 实验条件:
1、仪器:GC1690气相色谱检测仪(含ECD检测器)
2、测试用样气:SF6标准气499ppm(上海)
3、载气:高纯N2(99.999%)
4、色谱工作站(N2000)
二、捷岛GC1690六氟化硫(SF6)188bet金宝慱亚洲体育官网 实验步骤
1、标准气的配制
SF6标准气SF6标气取样量用空气定容后的体积
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分别按上表准确抽取一定量的高浓度SF6标准气体,在分别注入装有空气的100mL的注射器中,配制为所需浓度的SF6并混合均匀。
2、仪器条件
色谱柱:5A分子筛柱子φ3mm×0.5mm×1m;
柱温:30-40℃;汽化室温度:100℃;
检测器温度:100℃;灵敏度:高
载气:氮气(99.999%)
流速:20-40mL/min;进样量:0.1mL
2.1色谱柱选择
由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号,SF6是电负性zui强的物质,在实际样品中,只有空气中的氧有较强的电负性,影响SF6的直接测定,因此选用5Azui为理想,因为5A分子筛吸附O2的能力较之吸附SF6的能力强,也就是说气样中的O2和SF6通过色谱柱后,吸附能力弱的组份SF6先流出色谱柱,而O2则后流出色谱柱,这样就避免了较大的O2峰掩盖低浓度的SF6峰,使定性定量方便,提高分析灵敏度。
2.2载气流速的选择
载气流速的大小与稳定对分析影响较大,流速范围通常选择在20~40mL/min,但ECD为浓度型检测器,其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比,不受载气流速的变化影响,但影响其保留时间,流速较快时,保留时间短,由于我们现在选用的柱箱温度为30℃,所以在室温较高时,30℃不一定能控住,需增加柱温到40-50℃时,可调节流速,使流速减慢,保持良好的分离度。
2.3分析结果
当SF6的浓度较高时,SF6产生的的信号很大,就会掩盖O2的峰,所以499ppm的SF6标气的色谱图峰中SF6峰将O2覆盖了一部分,看似好象未分开。
峰高、峰面积的重复性,见下表:
分析次数 |
SF6峰高 |
SF6峰面积 |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
峰高、峰面积的重复性,见下表:
分析次数 |
SF6峰高 |
SF6峰面积 |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
从上面的分析结果中可以得出,分析的准确度很高,重复性在1%以内,分析结果有高的可靠性。
2.4分析zui小检出浓度根据计算,zui小检出浓度为:5.0×10-11,即50ppt。
三、捷岛GC1690六氟化硫(SF6)188bet金宝慱亚洲体育官网 结果讨论与技术参数:
3.1色谱操作条件:5A分子筛,柱长1m,内径φ2mm,衰减:1;载气:高纯氮;流速:40mL/min;进样量:0.1ml
3.2通过计算,我们仪器对SF6的zui小检出浓度达到5.0×10-11,满足了煤矿应用的需要。
仪器配置
仪器:GC1690E188bet金宝慱亚洲体育官网 (含ECD检测器)
测试用样气:SF6标准气499ppm(上海)
载气:高纯N2(99.999%)
色谱工作站(N2000)
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